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X射線熒光光譜分析儀
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- X射線熒光光譜分析儀用于檢測(cè)鋁土礦石的優(yōu)勢(shì)
- 2020-05-09 08:48:53 贏洲科技
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現(xiàn)代儀景通X射線熒光光譜分析是對(duì)各種物料進(jìn)行多元素同時(shí)測(cè)定的一種通用測(cè)量方法。由于儀景通X射線熒光光譜分析儀快速分析、制樣簡(jiǎn)單、重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度高、非破壞性和對(duì)環(huán)境無(wú)污染等特點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于多領(lǐng)域的樣品分析。
1.X射線熒光光譜分析儀測(cè)試原理將試樣放在原級(jí)X射線的通道上,試樣中各元素的原子被原級(jí)X射線照射后,分別發(fā)出各自特征的熒光X射線,利用分析晶體將各元素的特征熒光X射線分辨出來(lái),以探測(cè)系統(tǒng)記錄被測(cè)元素的特征熒光X射線強(qiáng)度。在測(cè)試條件下,X射線強(qiáng)度與該元素的含量呈一定的線性關(guān)系,據(jù)此線性關(guān)系進(jìn)行計(jì)算,就可以計(jì)算出被測(cè)元素的含量。2.優(yōu)化建立應(yīng)用程序(標(biāo)準(zhǔn)曲線)X射線熒光光譜分析儀是一種相對(duì)測(cè)量?jī)x器,用于測(cè)量已準(zhǔn)確了解化學(xué)分析結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)。對(duì)計(jì)算機(jī)獲得的特征X射線強(qiáng)度數(shù)據(jù)進(jìn)行一系列數(shù)學(xué)處理,計(jì)算工作曲線。建立正確的應(yīng)用程序(標(biāo)準(zhǔn)曲線)是準(zhǔn)確分析熒光計(jì)的基礎(chǔ)。2.1選擇一個(gè)代表性的標(biāo)準(zhǔn)樣品。每組曲線應(yīng)有10個(gè)樣本,盡可能在生產(chǎn)控制中使用樣本,化學(xué)成分應(yīng)有一定的梯度。每個(gè)要素的內(nèi)容應(yīng)涵蓋實(shí)際生產(chǎn)可實(shí)現(xiàn)的范圍。如果樣品梯度不能拉開,則必須在實(shí)際采礦區(qū)域內(nèi)采樣,以使樣品的物理性質(zhì)相同。2.2準(zhǔn)確分析標(biāo)準(zhǔn)樣品。為了很大限度地消除人為錯(cuò)誤,標(biāo)準(zhǔn)樣本通常需要3名具有3年以上分析經(jīng)驗(yàn)的分析師進(jìn)行平行化學(xué)分析,然后取平均值。常用的化學(xué)分析是幾乎所有快速光譜技術(shù)校準(zhǔn)的基礎(chǔ)?;瘜W(xué)分析值必須準(zhǔn)確。否則,一切都無(wú)法討論。確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性并為熒光分析的校準(zhǔn)提供準(zhǔn)確的基礎(chǔ)是有必要的。2.3建立標(biāo)準(zhǔn)曲線后,為使工作曲線正常投入使用,應(yīng)校正曲線。使用后,為確保儀器分析的準(zhǔn)確性,應(yīng)定期將具有已知化學(xué)成分的樣品(標(biāo)準(zhǔn)樣品)與熒光分析進(jìn)行比較。更正。如果線性回歸不是很好,那么就有必要通過(guò)經(jīng)驗(yàn)系數(shù)或標(biāo)準(zhǔn)的增刪來(lái)做些微的調(diào)整。如果工作曲線過(guò)大,則必須重新建立新的工作曲線。為了確保儀器分析的準(zhǔn)確性,應(yīng)該每天采集一次標(biāo)準(zhǔn)樣品,并與一次的化學(xué)分析進(jìn)行比較。3.基體效應(yīng)3.1礦物效應(yīng)主要是由于材料的化學(xué)成分相同,由于不同的結(jié)晶形式導(dǎo)致不同的X射線熒光強(qiáng)度,這導(dǎo)致錯(cuò)誤。對(duì)于水泥公司來(lái)說(shuō),由于原材料中的原材料來(lái)源不同,并且具有不同的礦物結(jié)構(gòu),所以只有當(dāng)樣品磨至小于400目時(shí)才能減少原材料中的原材料。然而,有效的措施是融合方法。3.2顆粒效應(yīng)是指樣品中的顆粒直徑,顆粒分布的顆粒形狀以及顆粒內(nèi)部不均勻所引起的物理效應(yīng)。在水泥原料中,鈣和硅的測(cè)定有很大的影響。由于粒子效應(yīng),包含在X射線照射的有效體積中的測(cè)試元素的粒子數(shù)量改變以影響X射線熒光的強(qiáng)度,導(dǎo)致分析結(jié)果中的誤差。3.3元素間效應(yīng)是指樣品中其他元素的待測(cè)元素的X射線熒光強(qiáng)度的相互影響,也稱為吸收增長(zhǎng)效應(yīng)。當(dāng)矩陣效應(yīng)發(fā)生較大變化時(shí),可以用樣條函數(shù)和數(shù)學(xué)公式來(lái)補(bǔ)償和修正矩陣效應(yīng)。操作因素:?。?)研磨過(guò)程中樣品的粒度和粒度分布,未設(shè)定研磨時(shí)間,沒(méi)有達(dá)到所需的研磨粒度或相應(yīng)的粒度分布,并且元件中的X射線強(qiáng)度也是受影響很大。影響。實(shí)驗(yàn)表明,當(dāng)研磨時(shí)間短于測(cè)試設(shè)定時(shí)間時(shí),測(cè)量結(jié)果會(huì)波動(dòng)。同時(shí),在制作標(biāo)準(zhǔn)樣品和研磨粉末的標(biāo)準(zhǔn)曲線之前,先進(jìn)行研磨測(cè)試以確定研磨時(shí)間。?。?)研磨時(shí)加入適量的粘結(jié)劑或助磨劑,粘結(jié)劑或助磨劑應(yīng)與工作曲線相同,且不含待分析元素,否則會(huì)對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生較大影響。。每種材料的研磨盤分離或研磨并清潔。例如,如果之前的樣品留在研磨盤中或被其他物質(zhì)污染,結(jié)果可能會(huì)相對(duì)較大。?。?)樣品的壓縮:將所制備的粉末小心地放入模具中,每次放置的樣品量基本與工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)相同,并用進(jìn)料器平整以防止樣本布被使用。發(fā)生不均勻和不均勻的樣本密度。粉末樣品包裝在鋁杯,塑料環(huán)或鋼圈中。X射線熒光強(qiáng)度與壓制樣品的壓力和樣品的粒度密切相關(guān)。?。?)壓片時(shí),在不設(shè)定時(shí)間和壓力的情況下,將壓力30t保持時(shí)間設(shè)定為20s以符合要求。如果壓力不好或者壓片過(guò)程中片劑不干凈或者頂部有先前的樣品,分析結(jié)果將受到影響。(5)樣品的分析表面應(yīng)保護(hù)好樣品制備。禁止用手指觸摸臉部,用嘴吹,用濕毛巾等擦拭分析表面。應(yīng)該用注射器或吸塵器進(jìn)行療效。在熒光分析中,粉狀片劑樣品不應(yīng)長(zhǎng)時(shí)間置于空氣中,導(dǎo)致分析表面和空氣傳播材料發(fā)生物理和化學(xué)變化。?。?)樣品放入樣品杯時(shí)的位置不正確。將樣品放下或樣品表面傾斜到樣品盒的表面。這將影響管與分析表面之間的距離,從而給出分析結(jié)果誤差。以上內(nèi)容由贏洲科技儀景通X射線熒光光譜分析儀技術(shù)人員整理,如果想要了解更多儀器問(wèn)題,可以即時(shí)致電我們18202125770。 - 上一篇:儀景通X射線衍射儀XRD技術(shù)解決水泥質(zhì)量檢測(cè) 下一篇:哪種儀器檢測(cè)汽車催化器中的貴金屬元素好?三元催化
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