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- 儀景通X射線衍射儀（XRD）在鈦白粉中的應用
- 2020-04-26 08:41:29 贏洲科技
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鈦白粉是具有穩定的物化性質和優異的顏料性能的白色顏料，它有著白色顏料之王的美譽，其主要化學成分是二氧化鈦，分子式為TiO2，分子量為79.9，現被廣泛應用于涂料、塑料、紙張、油墨、橡膠、化妝品等行業。隨著近年來各企業對鈦白粉研發應用力度的加大，其應用領域不斷向功能材料延伸，例如在脫硝催化劑、光催化劑、超細顆粒、鈦酸鋰電池等方面的應用。縱觀國內外市場上的鈦白粉品種多達幾百種，他們在生產工藝和表面改性處理工藝等方面都有著自己的特征和應用特性，因此鈦白粉的質量和性能需要進行一一表征，但這個表征過程是耗力又耗時的。儀器分析技術具有靈敏度高，選擇性好，檢出限低，準確性高，人為誤差小的特點，并實現了分析的主動化和樣品的連續測定。儀器分析已將鈦白粉的分析由元素和組成的定性定量分析，發展到鈦白粉的晶體結構分析。有力的降低人為因素的影響，更適應了現代鈦白粉分析的特點。本文就儀景通X射線衍射儀（XRD）在鈦白粉樣品的分析應用進行簡要概述。
1 儀景通X射線衍射儀（XRD）鈦白粉中二氧化鈦的晶型種類主要有金紅石型、銳鈦型和板鈦型。由于板鈦型二氧化鈦屬于斜方晶系列，化學性質不穩定，在650℃的高溫中可以轉化為金紅石型鈦白粉，因此在工業上沒有多大的實用經濟效用。金紅石型的鈦白粉與銳鈦型鈦白粉比較而言，金紅石型鈦白粉的晶體結構*穩定的產品，金紅石型鈦白粉與銳鈦型鈦白有更好的硬度、密度、耐候性、介電常數與折光率等性能。金紅石型和銳鈦型都是屬于四方晶系，但是具有不同的晶格，因此X射線的圖像也有很大的不同，銳鈦型鈦白的衍射角為25.5°，金紅石型鈦白衍射角為27.5°[5]。由于鈦白粉中晶格類型和晶格比例的控制對涂料、塑料等下游應用領域產品的質量有非常大的影響，因此對鈦白粉晶型和晶型比例的測定有實際意義。X射線衍射儀是物質進行物相分析的常用儀器之一。由于不同物質具有不同的結構，因此具有各自不同的衍射譜線。目前可以根據表征出來的晶型結構的衍射譜線，可以確定物質中的晶格種類；根據表征出來的衍射峰的峰強等進行物質晶型含量的分析[6]。本文通過X射線衍射儀來對鈦白粉的晶型和晶型比例進行分析，也對鈦白粉表面改性劑中包膜物質進行定性研究，研究鈦白粉產品中雜質元素的種類。1.1測定鈦白粉產品中所含有的物相本方法的原理所采用全譜擬合法，即在全掃的過程中出現的峰高圖與使用PDF索引做人工檢索或計算機檢索，找出可能已知的物相的衍射卡片或其他圖譜，仔細對照、比較，最終判斷出試樣所包含的物相。根據使用的X射線衍射儀的性能及待測樣品的實際情況選擇*佳測試條件，即調節光管電流、電壓和狹縫等條件。選擇2°/min或0.02°/步。掃描角度選擇5°≤2θ ≤70°。將鈦白粉粉末樣品在樣品盤上使用平滑的刮片施以一定的壓力將樣品垂直壓緊成型，制成表面平滑的試樣片，放入儀器待測。在分析測定完成后，數據處理軟件中找到分析樣品的譜線圖，數據庫中找到對比的圖譜，可以確定樣品中所含有的物質。圖1為云南某氯化法鈦白粉公司生產的產品XRD圖，從圖1可以看出，樣品為金紅石型鈦白粉。圖2 是研究鈦白粉表面改性過程，單鋁包覆氫氧化鋁的晶型結構空白試驗，實驗在65°C時不同pH時制備的氫氧化鋁XRD圖。從圖2可以看出，在pH=4時形成無定型氫氧化鋁；pH=8得到的是勃姆石型結構的氫氧化鋁，當pH=11時，形成的是拜耳石結構。由于在pH不同時包覆的氫氧化鋁晶型結構不同，必然導致鈦白粉的分散性、耐候性、吸油量等應用性能不同。
1.2測定鈦白粉中金紅石型鈦白粉的含量本方法原理是采用強度比值法，即用X射線衍射儀測得金紅石型和銳鈦型的*大衍射峰強度，將銳鈦型的衍射峰強度轉換成相對于金紅石型的銳鈦型含量，金紅石的含量由差值確定。根據使用的X射線衍射儀的性能及待測樣品的實際情況選擇*佳測試條件，即調節光管電流、電壓和狹縫等條件。掃描角速選擇0.25°/min，或0.02°/步。掃描角度選擇24°≤2θ ≤28°。分析測定完成后，在X射線衍射數據處理軟件中找到分析樣品的譜線圖，根據譜圖可以得到銳鈦型（A）和金紅石型(R)的X射線衍射峰的*大值。計算鈦白粉中相對于金紅石型的銳鈦型含量：W(A)%=（IA/KA）/[(IA/KA)+(IR/KR)]×全覆蓋式中：W(A)—試樣中相對于金紅石型的銳鈦型的質量分數，%；IA —試樣中所測得相對于金紅石型的銳鈦型的*大峰強；IR —試樣中所測得金紅石型的*大峰強；KA —試樣中所測得相對于金紅石型的銳鈦型在數據庫中的RIR系數值；KR —試樣中所測得金紅石型在數據庫中的RIR系數值(一般固定為3.40)；計算鈦白粉中金紅石型的含量W(R)%=100-W(A)式中：W(R) —試樣中金紅石型的質量分數,%；W(A)—試樣中相對于金紅石型的銳鈦型的質量分數，%；圖3是云南某氯化法鈦白粉公司生產的產品慢速掃描XRD圖。
通過強度比值法可得晶型比例為金紅石型∶銳鈦型為99.90∶0.10。X射線衍射儀可以對鈦白粉表面改性物質的晶型結構、鈦白粉中二氧化鈦晶型和比例快速準確的測定，這對于鈦白粉的生產，新產品的研發，產品的應用具有重要的意義。贏洲科技（上海）有限公司供應儀景通X射線衍射儀，如有需求可以即時致電我們。 - 上一篇：儀景通X熒光光譜儀幫我們檢測珠寶玉石真假 下一篇：哪些因素主要影響儀景通X熒光光譜儀檢測的準確度？
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